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          動態光散射技術中的常見術語

           更新時間:2024-03-19 點擊量:100
            下面給出動態光散射(DLS)技術中常見術語的描述性定義,這些術語出現在國際標準ISO 13321:1996 E 和 ISO 22412:2008中。
           
            1 Z-均粒徑
           
            動態光散射中的Z-均粒徑,即累積分析法中的平均粒徑,這是該技術所得到的最主要和參數。在產品質量控制過程中,Z-均粒徑是最有價值的參數。在國際標準中定義該均值為“強度平均粒徑”。
           
            Z-均粒徑只有在以下情況中,才能夠與其他方法測量的粒徑作比較:樣品是單峰分布,且分布非常窄;顆粒為球形或近似球形,并且溶解在合適的分散劑中,因為Z-均粒徑對樣品的微小變化非常敏感,比如少量的凝聚。應該注意,Z-均粒徑是流體動力學參數,因此只適用于顆粒分散在溶液中的情況。
           
            2 累積分析法
           
            可以使用該方法分析動態光散射實驗產生的自相關函數,在國際標準中有該計算過程的定義。這個計算式中包含多階展開式,但在實際中只使用前兩階參數,即Z-均粒徑和描述顆粒粒度分布寬度的參數-多分散指數(PI)。Z-均粒徑是基于光強計算的數值,不要與其他方法產生的質量或數量平均值相混淆。
           
            3 多分散指數
           
            多分散指數是無量綱的量。除去單分散的標準物質,很少有樣品的PI<0.05。PI>0.7表明樣品粒度分布非常寬,可能并不適用于動態光散射技術。
           
            4 多分散度
           
            在光散射技術中,多分散度和多分散度百分數由多分散指數推導出來。在累積分析法中,假設單一顆粒粒度,應用單指數擬合自相關函數,多分散度描述假設的高斯分布的寬度。在蛋白質分析中,小于20%的分散度表明樣品是單分散的。
           
            5 擴散系數
           
            懸浮液/溶液中的粒子和分子經歷布朗運動。布朗運動是由于溶劑分子自身熱運動引起的撞擊所致。如果激光照射粒子或分子,則散射光強度的波動依賴于粒子的大小,越小的粒子被溶劑分子撞擊得越遠,因此移動更迅速。分析散射光強度的波動獲得布朗運動的速度,使用Stokes-Einstein公式進一步獲得顆粒粒徑。因此,擴散系數定義特定的溶劑環境下,粒子的布朗運動。平移擴散系數不僅取決于粒子“核”的大小,而且還依賴于介質的表面結構,以及介質中離子的濃度和類型。
           
            6 流體動力學直徑
           
            由動態光散射技術測量的流體動力學粒徑,被定義為“與被測粒子以相同方式進行擴散的硬球的大小”。實際中,溶液中的粒子或大分子是非球形的、動態的。因此,由粒子擴散特性計算的直徑為流體動力學直徑。因此,流體動力學直徑是與被測粒子有相同平移擴散系數的球體的直徑,假設粒子或分子包含水化層。
           
            7 相關曲線或相關函數
           
            在動態光散射實驗中測量的數據應該是光滑的相關曲線,在單一粒子的情況下,相關函數是單指數衰減函數。通過擬合相關函數曲線可以得到擴散系數D,D與指數衰減時間成正比。已知擴散系數,可以通過Stokes-Einstein方程計算流體力學直徑。對多分散樣本,相關函數曲線的多個指數衰減函數的和。
           
            8 Y軸截距
           
            在動態光散射實驗中,Y軸截距是指相關曲線與y軸的交叉點。Y軸截距可以用來評估測量信號的信噪比,通常被用來判斷測量數據的質量。對歸一化的相關函數,理想信號的截距為1,截距超過0.6的為良好,大于0.9時為最佳系統。
           
            9 反卷積算法
           
            對光強自相關函數進行反卷積運算得到顆粒粒度分布,一般使用非負約束最小二乘算法進行求解,常見算法為CONTIN。
           
            10 光子計數率
           
            光子計數率就是每秒探測到的光子數量。通過監測其時間穩定性,來確定樣本質量,也可以用來設置儀器參數,如調整衰減器和設置實驗持續時間。計數率需要超過某最小值,以便有足夠的信號進行分析,當然,為保持線性,所有的探測器都有計數率的上限。
           
            11 光強分布
           
            動態光散射實驗的結果是顆粒的光強分布,是根據粒子的散射光強加權的。生物材料或聚合物粒子的散射光強與分子重量的平方成正比??梢允褂霉鈴姺植紒肀O測樣品中是否混入大顆粒。
           
            12 體積分布
           
            雖然由DLS得到的是顆粒的光強分布,但可以利用米氏理論轉化為體積分布。由光強分布轉化為體積/質量分布時,必須接受4點假設:
           
            1) 所有粒子是球形的
           
            2) 所有粒子是同質的
           
            3) 已知粒子的光學性質,即折射率的實部和虛部
           
            4) 強度分布
           
            理解這些前提非常重要,事實上,光強分布總會有誤差,轉換過程又存在計算誤差,因此體積和數量分布只具有參考價值。對于分布比較窄的體系,三種分布變化不會太大,這種情況下用光強分布即可。但是當存在大粒子的時候,比如灰塵,就要仔細對比分析應該采用哪種分布。如果樣品包含兩種大小不同的顆粒,這個時候或許體積分布更合適,它表明了樣品是以什么樣的形式存在。
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